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氣相色譜法分析－程序升溫操作技術
2019
6-26對于沸點分布范圍寬的多組分混合物，使用恒柱溫氣相色譜法分析，其低沸點組分會很快流出，峰形窄且易重疊，而高沸點組分則流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析結(jié)果既不利于定量測定，又拖延了分析時間。若使用程序升溫氣相色譜法，使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開始，按一定升溫速率(如5～10℃/min)升溫，柱溫呈線性增加，直至終止溫度(如200℃)，就會使混合物中的每個組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出，它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效)，并縮短...+ -
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氣相色譜的基本認識 [2018*資源整理]
2019
6-26氣相色譜基本認識一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配，其中的一相是不動的，叫做固定相，另一相則是推動混合物流過此固定相的流體，叫做流動相。當流動相中所含的混合物經(jīng)過固定相，就會與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同，相互作用的大小強弱也有差異。因此在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術，稱為色...+ -
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氣相色譜儀柱溫對分離效果的影響
2019
6-26色譜儀柱溫不僅影響色譜過程的熱力學因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫。線性程序升溫，即隨時間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時間四個基本參數(shù)。氣相色譜恒溫分析中，對化學性質(zhì)相似的同類型的化合物，保留時間和沸點呈對數(shù)關系，隨著保留時間增加，峰...+ -
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氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
2019
6-26氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置1、進樣口的溫度要高于被分析物的沸點,確保所有分析物經(jīng)過進樣口進樣后能夠*氣化。2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到一個個合適的效果。3、檢測器溫度一般等于或者高于進樣器20℃左右。氣相色譜分析復習題及參考答案(46題)一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫...+ -
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氣相色譜分離操作條件的選擇
2019
6-26氣相色譜分離操作條件的選擇為了使氣相色譜分離獲得滿意的結(jié)果，首先要選擇適當?shù)墓潭ㄏ啵@已在上節(jié)中進行了討論。其次是選擇適當?shù)姆蛛x操作條件。本節(jié)將根據(jù)速率理論，以總分離效能為指標，討論這一問題。一、載氣種類及流速的選擇對于確定的色譜柱和試樣，有一個載氣流速，此時柱效高，根據(jù)公式：H＝A＋B/U＋C用在不同流速下測得的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的低點，塔板高度H小（H小）。此時柱效高。對于填充柱，N2的實用線速為10～12cm·s-1；H2為15～20cm·s...+ -
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氣相色譜各種分析條件是這樣確定的！
2019
6-25在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個復雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根色譜柱以外，還要對分離操作條件進行仔細的選擇。色譜柱的好壞關系到分離的效果，而分離條件的設置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定確定初始操作條件；色譜柱形式的選擇；分離條件優(yōu)化；程序升溫。1、確定初始操作條件進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時填充柱的進樣量通常為...+ -
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氣相色譜峰拖尾、響應低甚至不出峰的主要原因
2019
6-25A)系統(tǒng)污染、惰性下降系統(tǒng)惰性不好對活性組分峰形及響應的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失氣相色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統(tǒng)已經(jīng)被污染，應及時對進樣口和檢測器進行維護。恢復被污染色譜柱的方法主要有：將進樣口端截去0.5~1米，根據(jù)樣品來源做進一步的判斷，如果是半揮發(fā)污染物，還可以進一步考慮對色譜柱進行老化。污染嚴重時可截去更長或用溶劑*清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相）B)色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積毛細管柱在進樣口和檢測器的安裝位置不當將影響峰形，...+ -
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氣相色譜柱怎么保護和選擇（毛細管柱）
2019
6-25液相色譜柱是液相色譜儀的心臟。那么氣相色譜柱理所當然的就是氣相色譜儀的心臟了。那么我們該怎么保護好氣相色譜儀的心臟（氣相色譜柱）呢。首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時，填充柱和毛細血管柱相比較，毛細血管色譜柱的高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點，柱溫應高于凝固點。其次，應考慮樣品組分的復雜程度，包括樣品的沸點范圍和組分間的沸點差別，當然還有樣品組分的極性...+ -
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毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留的方法及應用
2019
6-25毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留的方法及應用有機磷農(nóng)藥是目前我國使用普遍的農(nóng)藥，殘留在蔬菜上的農(nóng)藥進入人體，可引起各系統(tǒng)和功能的損害。為了了解濟南市目前市售蔬菜的農(nóng)藥殘留狀況，為制定相應的對策提供依據(jù)，欲建立一種簡便快速的氣相色譜檢測方法，適合于較大數(shù)量樣品分析，能同時檢測lO種常見的有機磷農(nóng)藥，再應用該方法對濟南市一年內(nèi)市售蔬菜中農(nóng)藥殘留情況進行調(diào)查與分析。研究方法：1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測器，DB—17毛細管色譜柱。氣化室溫度26...+ -
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毛細管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護
2019
6-25毛細管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護如何保養(yǎng)與維護毛細管氣相色譜柱，如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題，是色譜工作者極為關注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時間，改進色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。毛細管色譜柱的破損通常毛細管柱內(nèi)涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類、聚乙二醇類等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強度和耐熱性，但特殊高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，...+ -
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液相色譜儀的高壓輸液系統(tǒng)和進樣系統(tǒng)
2019
6-24一、高壓輸液系統(tǒng)高壓輸液系統(tǒng)除了主要部件高壓泵之外，還包括一些輔助的裝置，如流動相貯液槽、脫氣裝置、梯度洗脫(gradientelution)裝置等。為了除去流動相中溶解的氣體(O2和N2)，貯液槽通常帶有使用真空泵的脫氣裝置。梯度洗脫裝置的作用是讓流動相的組成隨時間而改變，以調(diào)節(jié)流動相的極性、離子強度或pH值，使試樣組分的相對保留值得以改變，從而提高分離效率。梯度洗脫有兩種方式：一種稱低壓梯度，指常壓下溶劑按一定比例混合后再由高壓泵輸入色譜柱，又稱外梯度；另一種稱高壓梯度，...+ -
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安捷倫液相色譜儀1260維護保養(yǎng)、使用步驟和注意事項匯總
2019
6-24安捷倫液相色譜儀主要用于對高沸點、難氣化合物的混合物進行分離，今天就為大家來說說安捷倫液相色譜儀維護保養(yǎng)、使用步驟和注意事項是什么，幫助大家更好地了解這一儀器。安捷倫液相色譜儀1260維護保養(yǎng)1、安捷倫1260液相色譜儀的運行環(huán)境為了儀器的正常合理運轉(zhuǎn)及其保養(yǎng)，應該將儀器放置在平穩(wěn)固定的臺面上，要求臺面無振動，周圍磁場。“要保持干凈無灰塵，儀器工作的溫度大致范圍要求是在15～30℃，周邊空氣的相對濕度在30%～80%之間”。另外，因為流動相大多數(shù)是有機溶劑，我們還要保持室內(nèi)有...+
